Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối là gì

Bạn Đang Xem: Nguyên lý hoạt động hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối (GC-MS)

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối (GC-MS) là phương pháp phân tích phối hợp các tính năng của sắc ký khí và quang đãng phổ khối để xác định các chất khác nhau trong một mẫu thử. Phương pháp này còn có thể phát hiện một chất chỉ với một lượng nhỏ sự có mặt của chất đó trong mẫu thử.

Thông qua thiết bị này, các hỗn hợp hóa chất phức tạp có thể được tách ra, xác định và định lượng. Điều này làm cho khối hệ thống sắc ký khí – quang đãng phổ khối lý tưởng cho việc phân tích hàng trăm hợp chất trọng lượng phân tử tương đối thấp được tìm thấy trong những vật liệu môi trường xung quanh.

Các ứng dụng nổi trội của phương pháp sử dụng thiết bị sắc ký khí – quang đãng phổ khối

– Phát hiện ma túy.

– Kiểm tra vật mẫu hỏa hoán vị.

– Phân tích môi trường xung quanh.

– Phân tích các vật mẫu chưa xác định.

– Xác định yếu tố vi lượng trong những vật liệu.

Lịch sử hào hùng nghiên cứu phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Xem Thêm : Cream Of Tartar Là Gì? Tìm Hiểu Về Loại Nguyên Liệu Thần Kỳ Trong Làm Bánh

Sự phối hợp trước nhất của sắc ký khí với máy quang đãng phổ khối đã được thực hiện vào năm 1959. Do sự phát triển của nhiều máy tính đã giảm các kích thước cùng giá cả tốt hơn đã hỗ trợ việc sử dụng dụng cụ này được đơn giản và tốn ít thời kì hơn rất nhiều.

Năm 1964, Tập đoàn Electronic Associates (EAI), nhà cung cấp máy tính hàng đầu của Hoa Kỳ, khai mạc phát triển máy quang đãng phổ khối bốn cực điều khiển và tinh chỉnh bằng máy tính. Tuy nhiên phải đến năm 1990, thiết bị này chính thức thành sản phẩm được thương nghiệp hóa.

Kết cấu, nguyên tắc hoạt động của một thiết bị sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Mạng lưới hệ thống GC-MS gồm có hai phần chính: máy sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối.

Máy sắc ký khí sử dụng cột mao quản phụ thuộc vào kích thước của cột (chiều dài, đường kính, độ dày màng) cũng như tính chất pha (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác biệt về tính chất chất hóa học giữa các phân tử khác nhau trong hỗn hợp và ái lực tương đối của chúng khi đối chiếu với pha đứng yên của cột sẽ xúc tiến sự phân tích các phân tử khi mẫu vận chuyển theo chiều dài của cột.

Các phân tử được giữ lại bởi cột và sau đó đi thoát ra khỏi cột tại những thời khắc khác nhau (gọi là thời kì lưu). Đây là lý do máy quang đãng phổ khối giữ lại các phân tử, ion hóa, tăng tốc, làm chệch hướng và phát hiện các phân tử ion hóa riêng biệt. Máy quang đãng phổ khối thực hiện điều này bằng phương pháp phá vỡ từng phân tử thành các mảnh ion và phát hiện các mảnh này bằng tỷ lệ khối lượng-điện tích của chúng.

Dung dịch mẫu được bơm vào nguồn vào GC, được hóa hơi và quét lên cột sắc ký bằng khí mang (thường là heli). Mẫu chảy qua cột và các hợp chất chứa hỗn hợp được phân tích nhờ vào sự tương tác tương đối của chúng với lớp phủ của cột (pha tĩnh) và khí mang (pha động). Phần sau của cột đi qua một đường truyền được làm nóng và kết thúc ở lối vào nguồn ion trong đó các hợp chất rửa giải từ cột được chuyển đổi thành các ion.

Có phương pháp hiệu quả để sinh sản ion. Phương pháp được sử dụng thường xuyên nhất là ion hóa điện tử (EI) và phương pháp thay thế thỉnh thoảng được sử dụng là ion hóa hóa học (CI):

So với EI, một chùm electron làm ion hóa các phân tử mẫu dẫn đến mất một electron. Một phân tử thiếu một electron được gọi là ion phân tử và được đại diện thay mặt bởi M +. (một cation triệt để). Khi ion này được nhìn thấy trong phổ khối, nó cho trọng lượng phân tử của hợp chất. Do lượng năng lượng lớn truyền vào ion phân tử, nó thường tạo ra các ion nhỏ hơn với lượng dư tương đối đặc trưng cung cấp đặc điểm cho cấu trúc phân tử đó. tin tức này sau đó có thể được sử dụng để xác định các hợp chất cần kiểm travà giúp làm rõ cấu trúc của nhiều thành phần không biết của hỗn hợp.

CI khai mạc bằng quá trình ion hóa metan (hoặc một loại khí phù hợp khác), tạo ra một gốc từ này sẽ ion hóa phân tử mẫu để tạo ra các ion phân tử [M + H] +. CI là một cách tieeutoons ít năng lượng hơn để ion hóa một phân tử do đó sự phân mảnh xẩy ra với CI thấp hơn so với EI. Điều này làm CI cung cấp ít thông tin hơn về cấu trúc cụ thể của phân tử, nhưng tạo ra ion phân tử. Thỉnh thoảng ion phân tử không thể được phát hiện bằng EI, do đó hai phương pháp bổ sung lẫn nhau. Sau thời điểm ion hóa một dương cực nhỏ được sử dụng để đẩy các ion thoát ra khỏi buồng ion hóa.

Xem Thêm : Chịch Là Gì Có Sướng Không ? :3 Cách Nhận Biết

Thành phần tiếp theo là máy phân tích quang đãng phổ khối, phân tích các ion tích điện dương theo những tính chất liên quan đến khối lượng khác nhau tùy thuộc vào máy phân tích được sử dụng. Một số loại máy phân tích tồn tại: tứ cực, giữ lại ion, từ trường, thời kì bay, tần số vô tuyến, cộng hưởng cyclotron và tập trung. Phổ quát nhất là tứ cực và giữ lại ion. Sau lúc các ion được tách ra, chúng đi vào trong 1 máy dò, từ này được khuếch đại để tăng tín hiệu. Máy dò gửi thông tin đến máy tính ghi lại tất cả tài liệu được tạo ra, chuyển đổi các xung điện thành tài liệu hiển thị và lưu trữ. Ngoài ra, máy tính cũng điều khiển và tinh chỉnh hoạt động của máy quang đãng phổ khối.

Nguyên nhân hai khối hệ thống sắc ký khí và quang đãng phổ khối được ghép chung

Hai thành phần máy sắc ký khí và quang đãng được sử dụng cùng nhau, được cho phép mức độ nhận dạng yếu tố tốt hơn nhiều so với việc tách rời sử dụng riêng biệt hai thành phần này vì:

– Không thể xác định xác thực một phân tử cụ thể bằng máy sắc ký khí hoặc quang đãng phổ khối.

– Quá trình quang đãng phổ khối thường yên cầu một mẫu rất tinh khiết trong lúc sắc ký khí sử dụng máy dò truyền thống không thể phân biệt giữa nhiều phân tử xẩy ra trong cùng một khoảng tầm thời kì để đi qua cột (tức là có cùng thời kì lưu).

– Thỉnh thoảng hai phân tử khác nhau cũng sẽ có thể có một mẫu tương tự các mảnh ion hóa trong máy quang đãng phổ khối.

– Phối hợp hai quá trình làm giảm khả năng xẩy ra lỗi, vì rất rất khó có khả năng hai phân tử khác nhau sẽ hoạt động theo cùng một cách trong cả sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối. Do đó, khi phổ khối lượng xác định xuất ngày nay thời khắc lưu giữ đặc trưng trong phân tích GC-MS, thông thường sẽ làm tăng sự kiên cố rằng chất phân tích có trong mẫu.

Một số lưu ý khi đối chiếu với mẫu sử dụng trong thiết bị sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Để máy sắc ký khí – quang đãng phổ khối hoạt động hiệu quả và xác thực cần lưu ý một số vấn đề sau:

Để một hợp chất được phân tích bởi GC/MS, nó phải đủ độ bay hơi và ổn định nhiệt.

Các hợp chất chức năng có thể yêu cầu sửa đổi hóa học (tạo dẫn xuất) trước lúc phân tích, để loại bỏ các hiệu ứng hấp phụ không mong muốn có thể ảnh hưởng tác động đến chất lượng sản phẩm và dịch vụ tài liệu thu được.

Các mẫu thường được phân tích dưới dạng dung dịch hữu cơ do đó những vật liệu quan tâm (ví dụ: đất, trầm tích, mô, v.v.) cần phải được chiết bằng dung môi và dịch chiết phải chịu các kỹ thuật ‘hóa ướt’ khác nhau trước lúc có thể phân tích GC/MS.

Nguồn: http://moitruongviet.edu.vn/

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối là gì

Bạn Đang Xem: Nguyên lý hoạt động hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối (GC-MS)

Phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối (GC-MS) là phương pháp phân tích phối hợp các tính năng của sắc ký khí và quang đãng phổ khối để xác định các chất khác nhau trong một mẫu thử. Phương pháp này còn có thể phát hiện một chất chỉ với một lượng nhỏ sự có mặt của chất đó trong mẫu thử.

Thông qua thiết bị này, các hỗn hợp hóa chất phức tạp có thể được tách ra, xác định và định lượng. Điều này làm cho khối hệ thống sắc ký khí – quang đãng phổ khối lý tưởng cho việc phân tích hàng trăm hợp chất trọng lượng phân tử tương đối thấp được tìm thấy trong những vật liệu môi trường xung quanh.

Các ứng dụng nổi trội của phương pháp sử dụng thiết bị sắc ký khí – quang đãng phổ khối

– Phát hiện ma túy.

– Kiểm tra vật mẫu hỏa hoán vị.

– Phân tích môi trường xung quanh.

– Phân tích các vật mẫu chưa xác định.

– Xác định yếu tố vi lượng trong những vật liệu.

Lịch sử hào hùng nghiên cứu phương pháp sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Xem Thêm : Cream Of Tartar Là Gì? Tìm Hiểu Về Loại Nguyên Liệu Thần Kỳ Trong Làm Bánh

Sự phối hợp trước nhất của sắc ký khí với máy quang đãng phổ khối đã được thực hiện vào năm 1959. Do sự phát triển của nhiều máy tính đã giảm các kích thước cùng giá cả tốt hơn đã hỗ trợ việc sử dụng dụng cụ này được đơn giản và tốn ít thời kì hơn rất nhiều.

Năm 1964, Tập đoàn Electronic Associates (EAI), nhà cung cấp máy tính hàng đầu của Hoa Kỳ, khai mạc phát triển máy quang đãng phổ khối bốn cực điều khiển và tinh chỉnh bằng máy tính. Tuy nhiên phải đến năm 1990, thiết bị này chính thức thành sản phẩm được thương nghiệp hóa.

Kết cấu, nguyên tắc hoạt động của một thiết bị sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Mạng lưới hệ thống GC-MS gồm có hai phần chính: máy sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối.

Máy sắc ký khí sử dụng cột mao quản phụ thuộc vào kích thước của cột (chiều dài, đường kính, độ dày màng) cũng như tính chất pha (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác biệt về tính chất chất hóa học giữa các phân tử khác nhau trong hỗn hợp và ái lực tương đối của chúng khi đối chiếu với pha đứng yên của cột sẽ xúc tiến sự phân tích các phân tử khi mẫu vận chuyển theo chiều dài của cột.

Các phân tử được giữ lại bởi cột và sau đó đi thoát ra khỏi cột tại những thời khắc khác nhau (gọi là thời kì lưu). Đây là lý do máy quang đãng phổ khối giữ lại các phân tử, ion hóa, tăng tốc, làm chệch hướng và phát hiện các phân tử ion hóa riêng biệt. Máy quang đãng phổ khối thực hiện điều này bằng phương pháp phá vỡ từng phân tử thành các mảnh ion và phát hiện các mảnh này bằng tỷ lệ khối lượng-điện tích của chúng.

Dung dịch mẫu được bơm vào nguồn vào GC, được hóa hơi và quét lên cột sắc ký bằng khí mang (thường là heli). Mẫu chảy qua cột và các hợp chất chứa hỗn hợp được phân tích nhờ vào sự tương tác tương đối của chúng với lớp phủ của cột (pha tĩnh) và khí mang (pha động). Phần sau của cột đi qua một đường truyền được làm nóng và kết thúc ở lối vào nguồn ion trong đó các hợp chất rửa giải từ cột được chuyển đổi thành các ion.

Có phương pháp hiệu quả để sinh sản ion. Phương pháp được sử dụng thường xuyên nhất là ion hóa điện tử (EI) và phương pháp thay thế thỉnh thoảng được sử dụng là ion hóa hóa học (CI):

So với EI, một chùm electron làm ion hóa các phân tử mẫu dẫn đến mất một electron. Một phân tử thiếu một electron được gọi là ion phân tử và được đại diện thay mặt bởi M +. (một cation triệt để). Khi ion này được nhìn thấy trong phổ khối, nó cho trọng lượng phân tử của hợp chất. Do lượng năng lượng lớn truyền vào ion phân tử, nó thường tạo ra các ion nhỏ hơn với lượng dư tương đối đặc trưng cung cấp đặc điểm cho cấu trúc phân tử đó. tin tức này sau đó có thể được sử dụng để xác định các hợp chất cần kiểm travà giúp làm rõ cấu trúc của nhiều thành phần không biết của hỗn hợp.

CI khai mạc bằng quá trình ion hóa metan (hoặc một loại khí phù hợp khác), tạo ra một gốc từ này sẽ ion hóa phân tử mẫu để tạo ra các ion phân tử [M + H] +. CI là một cách tieeutoons ít năng lượng hơn để ion hóa một phân tử do đó sự phân mảnh xẩy ra với CI thấp hơn so với EI. Điều này làm CI cung cấp ít thông tin hơn về cấu trúc cụ thể của phân tử, nhưng tạo ra ion phân tử. Thỉnh thoảng ion phân tử không thể được phát hiện bằng EI, do đó hai phương pháp bổ sung lẫn nhau. Sau thời điểm ion hóa một dương cực nhỏ được sử dụng để đẩy các ion thoát ra khỏi buồng ion hóa.

Xem Thêm : Chịch Là Gì Có Sướng Không ? :3 Cách Nhận Biết

Thành phần tiếp theo là máy phân tích quang đãng phổ khối, phân tích các ion tích điện dương theo những tính chất liên quan đến khối lượng khác nhau tùy thuộc vào máy phân tích được sử dụng. Một số loại máy phân tích tồn tại: tứ cực, giữ lại ion, từ trường, thời kì bay, tần số vô tuyến, cộng hưởng cyclotron và tập trung. Phổ quát nhất là tứ cực và giữ lại ion. Sau lúc các ion được tách ra, chúng đi vào trong 1 máy dò, từ này được khuếch đại để tăng tín hiệu. Máy dò gửi thông tin đến máy tính ghi lại tất cả tài liệu được tạo ra, chuyển đổi các xung điện thành tài liệu hiển thị và lưu trữ. Ngoài ra, máy tính cũng điều khiển và tinh chỉnh hoạt động của máy quang đãng phổ khối.

Nguyên nhân hai khối hệ thống sắc ký khí và quang đãng phổ khối được ghép chung

Hai thành phần máy sắc ký khí và quang đãng được sử dụng cùng nhau, được cho phép mức độ nhận dạng yếu tố tốt hơn nhiều so với việc tách rời sử dụng riêng biệt hai thành phần này vì:

– Không thể xác định xác thực một phân tử cụ thể bằng máy sắc ký khí hoặc quang đãng phổ khối.

– Quá trình quang đãng phổ khối thường yên cầu một mẫu rất tinh khiết trong lúc sắc ký khí sử dụng máy dò truyền thống không thể phân biệt giữa nhiều phân tử xẩy ra trong cùng một khoảng tầm thời kì để đi qua cột (tức là có cùng thời kì lưu).

– Thỉnh thoảng hai phân tử khác nhau cũng sẽ có thể có một mẫu tương tự các mảnh ion hóa trong máy quang đãng phổ khối.

– Phối hợp hai quá trình làm giảm khả năng xẩy ra lỗi, vì rất rất khó có khả năng hai phân tử khác nhau sẽ hoạt động theo cùng một cách trong cả sắc ký khí và máy quang đãng phổ khối. Do đó, khi phổ khối lượng xác định xuất ngày nay thời khắc lưu giữ đặc trưng trong phân tích GC-MS, thông thường sẽ làm tăng sự kiên cố rằng chất phân tích có trong mẫu.

Một số lưu ý khi đối chiếu với mẫu sử dụng trong thiết bị sắc ký khí – quang đãng phổ khối

Để máy sắc ký khí – quang đãng phổ khối hoạt động hiệu quả và xác thực cần lưu ý một số vấn đề sau:

Để một hợp chất được phân tích bởi GC/MS, nó phải đủ độ bay hơi và ổn định nhiệt.

Các hợp chất chức năng có thể yêu cầu sửa đổi hóa học (tạo dẫn xuất) trước lúc phân tích, để loại bỏ các hiệu ứng hấp phụ không mong muốn có thể ảnh hưởng tác động đến chất lượng sản phẩm và dịch vụ tài liệu thu được.

Các mẫu thường được phân tích dưới dạng dung dịch hữu cơ do đó những vật liệu quan tâm (ví dụ: đất, trầm tích, mô, v.v.) cần phải được chiết bằng dung môi và dịch chiết phải chịu các kỹ thuật ‘hóa ướt’ khác nhau trước lúc có thể phân tích GC/MS.

Nguồn: http://moitruongviet.edu.vn/