5.1. Khái niệm

Bạn Đang Xem: Cách tử nhiễu xạ

Tập hợp những khe hẹp giống nhau, song song cách đều và nằm tronh cùng một mặt phẳng được gọi là cách tử nhiễu xạ. Khoảng chừng cách d giữa hai khe kế tiếp được gọi là chu kì của cách tử (hình 8.18)

Số khe trê một đơn vị chiều dài của cách tử là: n = l/d (8.36)

5.2. Hiện tượng kỳ lạ giao thoa qua cách tử:

Từ kết quả ở trên ta nhận thấy mỗi khe hẹp cho một hệ vân nhiễu xạ đều phải sở hữu vân trùn tâm tại C0, do đó các hệ vân này chồng khít lên nhau. Ánh sáng nhiễu xạ là sự việc phối hợp nên một lần nữa chúng lại giao thoa với nhau.

Kết quả trên màn ảnh ở những vân sáng nhiễu xạ lại xuất hiện một hệ vân giao thoa:

Trên màn ảnh những điểm có cực tiểu nhiễu xạ qua một khe hẹp cũng là các cực tiểu của hệ vân giao thoa qua N khe gọi là các cực tiểu chính, có vị trí:

Sinφ = k

b

Sự phân bổ cường độ sáng giữa hai cực tiểu chính, hai tia sáng phát ra từ hai khe liên tục đến M

91

Tài liệu giảng dạy Môn Vật Lí Đại Cương A2 (Điện – Quang quẻ) có hiệu quang đãng lộ là: ΔL= d.sinφ. Để sở hữu cực lớn giao thoa: ΔL=mλ

Vậy: sinφ = m

d với m = ±1,±2,…

Số nguyên m là bậc của cực lớn chính. Cực to tại chính giữa (m = 0) nằm tại tiêu điểm O của thấu kính ( hình 8.13 ).

Vì d > b nên giữahai cực tiểu chính có thể có nhiều cực lớn chính. Ví dụ: k =1 và d/b =3. Do b k d m nên 3 b k m , tức là m = 0, ±1, ±2. Như vậy giữa hai cực tiểu chính có 5 cực lớn chính.

Thông thường ta chỉ quan sát được những cực lớn giao thoa nằm trong vân sáng trung tâm gồm những vạch sáng song song cách đều với độ sáng giảm dần.

Sự phân bổ cường độ sáng giữa hai cực lớn chính, tại điểm tại chính giữa hai cực lớn chính kế tiếp, góc nhiễu xạ thỏa mãn xét tuyển:

sinφ = ( 2m+1)

d

2 với m = 0, ±1,±2,…

Tại những điểm này, hiệu quang đãng trình của hai tia gởi từ hai khe kế tiếpcó giá trị: dsinφ = ( 2m+1)

2. Đây là cực tiểu giao thoa, hai tia này sẽ khử lẫn nhau. Tuy nhiên điểm tại chính giữa chưa chắc đã tối.

Để minh họa cụ thể trường hợp trên, ta xét ví dụ sau:

– Nếu số khe hẹp N = 2 (số chẵn) thì những dao động sáng do hai khe hẹp gởi tới sẽ khử nhau hoàn toàn và điểm tại chính giữa này sẽ tối. Điểm tối này được gọi là cực tiểu phụ.

– Nếu số khe hẹp N = 3 (số lẻ ) thì những dao động sáng do hai khe hẹp gởi tới sẽ khử nhau, còn dao động sáng của khe thứ ba gây ra không bị khử. Kết quả là giữa hai cực lớn đó chính là một cực lớn. Cực to này còn có cường độ khá nhỏ nên gọi là cực lớn phụ.

Xem Thêm : Những Điều Cần Biết Khi Mới Chơi Bán Cạn – Thủy Sinh Xanh

Bài đọc thêm

Phương pháp Nhiễu xạ tia X và Máy SIEMEN D5000

1. Hiện tượng kỳ lạ nhiễu xạ tia X:

Bức xạ tia X có dải bước sóng từ 0.1 – 100 A0, tương đương với dải năng lượng từ 0.1keV đến 100keV. Bức xạ tia X đã nhanh chóng tìm được những ứng dụng trong khoa học và kỹ thuật. Trong tinh thể học, tia X là một dụng cụ quan trọng, rất hữu hiệu, không thể thay thế. Năm 1913, W.L. Bragg đã đưa ra phương trình n = 2d sin làm cơ sở khoa học cho phương pháp nhiễu xạ.

92

Tài liệu giảng dạy Môn Vật Lí Đại Cương A2 (Điện – Quang quẻ)

Một chùm điện tử được tạo bởi sự bức xạ nhiệt điện từ từ mặt bằng Katod, đựơc gia tốc trong điện trường lớn, có năng lượng cao, đang chuyển động nhanh bị hãm dừng đột ngột bằng 1 vật cản gọi là anod (bia hãm), một phần năng lượng của chúng trở thành bức xạ sóng điện từ (tia X).

Toàn bộ anod, catod được đặt trong chân không áp suất 10-5 -10-6torr.

+ Katod: là một sợi sây làm bằng wonfram được đốt nóng trên 2000oK . Tùy theo trường hợp cụ thể, katod có hình xoắn hoặc nối dài. Khi bị đốt nóng, các điện tử phát ra từ mặt bằng sợi Wolfram theo mọi phương. Để tập trung chúng lại và hướng chúng về anod, người ta đặt sợi dây đốt trong một cốc kim loại có điện thế bằng điện thế katod.

+ Anod: là một khối đồng được làm sạch, trên đó gắn một miếng kim loại mài bóng. Miếng kim loại đó là phần thao tác của anod thường được gọi là gương anod. Chùm điện tử chiếu lên gương anod tạo thành vết tiêu điểm của ống phóng. Tia X phát ra từ tiêu điểm đó. Thông thường, người ta làm anod bằng đồng nguyên khối vì đồng là kim loại dẫn nhiệt tốt và có độ nóng chảy cao (1000oC). Trong phân tích cấu trúc và quang đãng phổ do cần có nhiều loại bức xạ, người ta gắn nhiều kim loại khác nhau (các gương anod ) lên khối đồng (của thân anod).

Đặc trưng cho khả năng thao tác của anod, là công suất được cho phép trên một đơn vị diện tích quy hoạnh mặt bằng anod. Nếu được làm lạnh tốt, công suất được cho phép khi đối chiếu với đồng là 80W/mm2, với wolfram là 150w/mm2. Tiêu điểm của anod (diện tích quy hoạnh mà chùm điện tử đập lên) khi đối chiếu với máy dùng trong phân tích cấu trúc thường trên dưới 10mm2và vuông góc với chùm điện tử.

1. 2. Bức xạ tia X với phổ vạch:

Nguyên tử có cấu trúc gồm hạt nhân và các electron chuyển động trên các mức năng lượng xung quanh có kí hiệu: K, L, M … Nguyên tử ở trạng thái thường ngày thì những điện tử luôn có xu hướng tồn tại những mức năng lượng thấp nhất và tuân theo quy luật phân bổ của đa số điện tử thuộc vỏnguyên tử. Khi điện tử đựơc cấp thêm năng lượng vừa đủ lớn thì điện tử sẽ nhảy lên mức lơn hơn (xa hạt nhân). Điện tử trạng thái này sẽ không bền và có xu hướng nhảy xuống mức năng lượng có mức giá trị thấp hơn và phóng thích một bức xạ điện từ có năng lượng E h hc. Năng lượng bức xạ này hòan tòan xác định và đặc trưng cho nhân tố hóa học. Để làm bắn 1 điện tử ở lớp K của một nguyên tử của đa số nhân tố khác nhau có nhu cầu các giá trị năng lượng khác nhau, đó là hiện tượng kỳ lạ hấp thụ tia X của nguyên tử. Khi điện tử nhảy từ lớp M xuống K sẽ phóng thích một năng lượng có mức giá trị nằm trong vùng phổ tia X, là hiện tượng kỳ lạ phát xạ tia X. Lúc các electron của đa số nguyên tử thay đổi trạng thái năng lượng, chúng bức xạ hoặc hấp thụ một năng lượng hoàn toàn xác định. Lúc các electron thuộc lớp K, L hoặc M của nguyên tử thay đổi trạng thái năng lượng, chúng sẽ bức xạ hay hấp thụ bức xạ có bước sóng ở vùng tia X. Đó cũng là phổ vạch, đặc trưng cho một nhân tố hóa học. Tuy nhiên, để làm thay đổi trạng thái năng lượng của đa số electron lớp K, L, M cần có bức xạ với năng lượng vừa đủ lớn như : tia X, tia , tia âm cực …

Bức xạ tia X phát ra từ bia hãm xoành xoạch song song tồn tại 2 lọai phổ: phổ vạch, đặc trưng cho vật liệu bia và phổ liên tục chỉ phục thuộc vào điện thế gia tốc. Các vạch trong phổ tia X đặc trưng cho nhân tố hóa học được phân thành dãy.

1. 3. Tương tác giữa tia X với vật chất.

Cho chùm tia X có bước sóng 0và cường độ I0đi qua một lớp vật chất đồng nhất, đẳng hướng có bề dày l, cường độ chùm tia X bị suy giảm theo định luật Lambert.

Những hiệu ứng xẩy ra khi chùm tia X đi qua vật liệu: Hiệu ứng tán xạ:

93

Tài liệu giảng dạy Môn Vật Lí Đại Cương A2 (Điện – Quang quẻ)

– Tia tới thay đổi phương trình, nhưng không thay đổi năng lượng, gọi là tán xạ đàn hồi. Trường hợp vật liệu đang xét có cấu trúc tinh thể thì hiện tượng kỳ lạ tán xạ đàn hồi của tia X sẽ đưa đến hiện tượng kỳ lạ nhiễu xạ tia X.

– Tia tới thay đổi theo phương truyền và thay đổi năng lượng gọi là tán xạ không đàn hồi.

Hiệu ứng nhiệt: Tia X làm tăng biên độ dao động nhiệt của electron và của đa số liên kết trong vật liệu.

Hiệu ứng truyền thẳng: Một số vật liệu trong suốt khi đối chiếu với tia X. Hiệu ứng này đựơc ứng dụng rộng rãi trong nghành nghề điện quang đãng, thăm dò khuyết tật, kiểm tra sản phẩm & hàng hóa…. mà không phá mẫu.

Hiệu ứng hùynh quang đãng tia X: Tia tới có năng lượng vừa đủ lớn, có thể kích thích các electron từ lớp K, L, M trong các nguyên tử của vật liệu làm cho những điện tử này nhảy sang các mức năng lượng lơn hơn, xa hạt nhân hơn. Lúc các điện tử trở lại trạng thái lúc đầu, các nguyên tử sẽ phát ra các vạch tia X đặc trưng cho những nhân tố hóa học tạo nên vật liệu đó. Hiệu ứng này đựơc phát triển thành phương pháp phân tích hùynh quang đãng tia X, phân tích định tính và định lượng các nhân tố hóa học.

Hiệu ứng electron: Là trường hợp bức xạ tia X (kα) được sản sinh ra từ một nguyên tử, đã bi electron lớp ngoài của chính nguyên tử đó hấp thụ và tự rời khỏi nguyên tử

1. 4. Nhiễu xạ tia X: Hiện tượng kỳ lạ nhiễu xạ X chỉ xẩy ra với 3 xét tuyển: Vật liệu có cấu trúc tinh thể

Có tán xạ đàn hồi

Xem Thêm : Vàng 610 là vàng gì? Có dễ bị mất giá khi mua không?

– Bước sóng của tia X sơ cấp (tia tới) có mức giá trị cùng bậc với khoảng chừng cách các nguyên tử trong mạng tinh thể.

Chiếu chùm tia X đơn sắc có bước sóng vào tinh thể tạo với mặt tinh thể một góc . Khoảng chừng cách giữa hai mặt phản xạ kế tiếp tinh thể là . Họ các mặt phẳng nguyên tử (hkl) trong mạng tinh thể song song cách đều nhau một khỏang bằng dhklvà cắt mặt phẳng hình vẽ với giao tuyến là đường thẳng song

song. Chùm tia X tương tác với những điện tử trong lớp vỏ nguyên tử sẽ tán xạ đàn hồi và truyền ra mọi hướng. Góc giữa phương tới và phương tán xạ là 2 . Do tia X có năng lượng cao nên có khả năng xuyên sâu vào những lớp phía dưới mặt bằng mẫu đo, gây ra phản xạ trên nhiều mặt mạng tinh thể (hkl).

Tất cả những tia phản xạ tạo nên

chùm tia X song song có cùng bước sóng và làm với phương truyền một góc 2 . Số lượng mặt phẳng thuộc họ (hkl) là mặt phẳng phản xạ phụ thuộc vào bước sóng tia X tới, vào các nhân tố hóa học và cấu trúc tinh thể của vật liệu. Khi hiệu số pha của đa số tia X phản xạ là 2n , tại điểm quy tụ chùm tia sẽ sở hữu được vân giao thoa với cường độ ánh sáng cực lớn (cực lớn nhiễu xạ).

Tham dự để sở hữu nhiễu xạ, theo Bragg: n = 2d sin

Phương trình Bragg là hệ quả thế tất của đặc trưng cơ bản của tinh thể: trật tự, tuần hoàn vô hạn mà không phụ thuộc thành phần hoá học, vào các nguyên tử trên mặt phản xạ.

) ( ( ( A C D B I0 d

94

Tài liệu giảng dạy Môn Vật Lí Đại Cương A2 (Điện – Quang quẻ)

Trong phương pháp đa tinh thể, từ thực nghiệm ghi giản đồ nhiễu xạ tia X với bước sóng (bước sóng của ống phát tia X được sử dụng), tất cả chúng ta xác định được góc nhiễu xạ, do đó tính ra khoảng chừng cách mặt mạng dhkl. Hằng số mạng a, b, c xác định từ d100, d010 và d001. Bảng tập hợp các dhklcùng với cường độ nhiễu xạ có trong các tệp tài liệu về cấu trúc tinh thể (hiện nay trong phần mềm của thiết bị đã có sẵn các tệp tra cứu này), do đó tất cả chúng ta có thể so sánh so sánh các tập hợp dhkl nhận được từ thực nghiệm phù phù hợp với cấu trúc đã biết.

2. Máy SIEMEN D5000. 2.1. Kết cấu máy D5000:

Phương pháp dùng nhiễu xạ tia X là phương pháp ghi nhận số lượng tử của tia X nhiễu xạ bằng ống đếm. Mỗi thời khắc ống đếm chỉ ghi nhận được cường độ nhiễu xạ theo một phương và ống đếm chỉ có thể quay trong một mặt phẳng nhất mực. Do vậy phải ghi nhận đựơc các họ mặt phản xạ của mạng không gian cần có sự phối hợp giữa nghiêng mẫu và quay mẫu theo Khóa học xác định của máy tính. Máy SIEMEN D 5000 là thiết bị chuẩn xác cao, điều khiển và tinh chỉnh tự động hóa. Kết cấu máy gồm: – Ống phát tia X: là nguồn phát tia X sơ cấp, tên ống tia trùng với tên kim lọai dùng làm anốt (Cu), bức xạ đặc trưng CuKα , bước sóng λ = 1,54056Ao.

– Nguồn điện dùng cho ống tia X có điện áp 1 chiều (20kV-60kV, cường độ dòng điện (5mA- 45mA).

– Bàn đo góc: là thiết bị cơ khí chuẩn xác, có độ tái diễn cao và phải thỏa mãn xét tuyển tụ tiêu cho tia nhiễu xạ ở mọi vị trí ống đếm. Do tia X xoành xoạch có độ phân kì, nên xét tuyển tụ tiêu chỉ đựơc thỏa mãn khi mặt bằng mẫu đo phải là một phần của mặt trụ có nửa đường kính là r và phụ thuộc vào góc (góc giữa phương tia tới và mặt bằng mẫu đo). Thực tế ta chỉ đo với bề mặtphẳng. Do đó để né sai số, ta giảm độ phân kỳ của chùm tia X. Để giảm thiểu tối đa độ phân kì, khi đối chiếu với máy D 5000 ta đẽ sử dụng khối hệ thống khe chắn có độ rộng 0.1; 0.2 ; 0.4 và những khe có độ rộng thay đổi theo góc nhằm tạo ra chùm tia tới hẹp về bề rộng và dùng khối hệ thống khe chắn soller.

Các cơ chế thao tác:

+ Mẫu đo và ống đếm cùng quay theo tỉ lệ véc tơ vận tốc tức thời góc là một/2 (θ/2θ). + Ống đếm quét, mẫu đo không xoay, ống đếm quay.

+ Lắc mẫu đo: mẫu đo lắc quanh góc 00, ống đếm đứng yên vị trí đã đựơc chọn. Bàn đo góc và máy tự ghi đồng bộ quay liên tục.

– Ống đếm: Ghi nhận tia X. có 3 lọai ống đếm đựơc dùng phổ quát trong kỹ thuật tia X: ống đếm chứa khí, ống đếm nhấp nháy, ống đếm bán dẫn. Khi đối chiếu với máy SIEMEN D5000, thiết bị này sử dụng 2 lọai ống đếm: nhấp nháy( sử dụng đo các loại vật liệu màng) và bán dẫn Si(Li). – Các thiết bị điện tử, máy tính dùng để làm ghi nhận tín hiệu, xử lý và thông tin kết quả bằng Khóa học Diffrac AT

95

Tài liệu giảng dạy Môn Vật Lí Đại Cương A2 (Điện – Quang quẻ)

– Độ nhạy của phương pháp: Độ nhạy phụ thuộc vào thực chất cấu trúc tinh thể như: hệ tinh thể, bậc đối xứng và các nhân tố hóa học.

– Kết quả đo đúng là giản đồ thu được càng gần với đường phân bổ thực. Vì vậy, khoảng chừng cách giữa những điểm đo phải bé và thời kì đếm xung đủ lớn.

2.2. Phân tích cấu trúc tinh thể:

2.2.1. Phân tính định tính pha tinh thể:Là phát hiện sự có mặt của một pha tinh thể nào đó trong đối tượng người sử dụng khảo sát. Một pha tinh thể không đựơc phát hiện có thể hiểu không hoặc có nhưng hàm lượng nằm dưới giới hạn phát hiện. Giới hạn phát hiện của phương pháp nhiễu xạ X phụ thuộc vào nhân tố hóa học trong vật liệu, độ kết tinh,…

Mỗi vật liệu có những thông số về tinh thể học đặc trưng và đựơc tập hợp thành thư viện thẻ tra phúc tinh thể. Phân tích định tính là so sánh các vạch tương ứng với dhkl và cường độ tỉ đối có trong thẻ tra cứu. Khi có sự trùng lặp hòan tòan cả về vị trí, cả về cường độ tỉ đối của ít nhất 3 vạch có cường độ mạnh nhất thì có đựơc kết quả. Để sở hữu thông tin đầy đủ, phải xem thẻ PDF (Powder Data File): thành phần hóa học, tên gọi quốc tế, hệ tinh thể, nhóm đối xứng không gian, thông số mạng…Khi đối chiếu với mẫu nhiều phen tinh thể thì giản đồ nhiễu xạ có những vạch nhiễu xạ xen kẹt lẫn nhau theo giá trị dhklgiảm dần. Các pha tinh thể có hàm lượng thấp thì chỉ xuất các vạch nhiễu xạ có cường độ mạnh nhất. Nếu hàm lượng ít quá thì có thể sẽ không còn xuất hiện

2.2.2 Phân tích định lượng các pha tinh thể:

Cơ sở lý thuyết chung cho phân tích định lượng là cường độ vạch nhiễu xạ của mỗi pha phụ thuộc với hàm lượng và cấu trúc của tinh thể của nó. Cường độ của một cực lớn nhiễu xạ