XRD là gì?

XDR là viết tắt của từ X-Ray diffraction trong tiếng Anh, có tức là Nhiễu xạ X-ray. Nhiễu xạ X-ray là một kỹ thuật phân tích không phá hủy, cung cấp thông tin về cấu trúc tinh thể, trạng thái, định hướng tinh thể, và các thông số cấu trúc khác, ví dụ như kích thước trung bình hạt hay các khuyết tật tinh thể.

Thực chất của nhiễu xạ tia X là hiện tượng lạ các chùm tia X nhiễu xạ trên các mặt tinh thể của chất rắn. Tính tuần hoàn của cấu trúc tinh thể tạo nên các phổ nhiễu xạ cực to và cực tiểu. Kỹ thuật nhiễu xạ tia X được sử dụng để phân tích cấu trúc chất rắn, vật liệu… Xét về thực chất vật lý, nhiễu xạ tia X cũng gần giống với nhiễu xạ điện tử, sự khác nhau trong tính chất phổ nhiễu xạ là vì sự khác nhau về tương tác giữa tia X với nguyên tử và sự tương tác giữa điện tử và nguyên tử.

Ứng dụng của Quang đãng phổ nhiễu xạ tia X

XRD có thể được sử dụng để xác định các đơn tinh thể và tiết lộ cấu trúc của chúng. Các nhà địa chất nhận thấy XRD đặc biệt quan trọng hữu ích vì nó có thể được sử dụng để xác định các tinh thể có trong hỗn hợp, ví dụ như khoáng vật trong đá. Khi đối chiếu với các khoáng vật có công thức và cấu trúc thay đổi, ví dụ như đất sét, XRD là phương pháp tốt nhất để xác định và xác định tỷ lệ của chúng trong một mẫu.

Nhiễu xạ tia X được sử dụng rộng rãi trong việc xác định những vật liệu tinh thể không biết (ví dụ: khoáng vật, hợp chất vô cơ). Xác định chất rắn không biết rất quan trọng so với các nghiên cứu về địa chất, khoa học môi trường tự nhiên, khoa học vật liệu, kỹ thuật và sinh vật học. Các ứng dụng gồm có:

• Xác định đặc tính tinh thể của vật liệu
• Xác định cấu trúc tinh thể sử dụng Phân tích Rietveld
• Thực hiện tính toán cấu trúc vật liệu, ví dụ như sự định hướng của đa số hạt trong các mẫu đa tinh thể
• Đo độ tinh khiết mẫu
• Xác định các thành phần và hàm lượng của đa số khoáng vật (phân tích định lượng)
• Xác định các khoáng vật hạt mịn như đất sét và đất sét hỗn hợp (rất khó để xác định bằng các phương pháp quang đãng học)
• Xác định kích thước đơn vị của mạng tinh thể

Các kỹ thuật nhiễu xạ tia X phổ quát

Nhiễu xạ X-Ray vật liệu bột (Powder X-ray diffraction) là phương pháp sử dụng cho những mẫu đa tinh thể, được sử dụng rộng rãi nhất trong việc xác định cấu trúc tinh thể bằng phương pháp sử dụng một chùm tia X hẹp song song năng lượng hẹp, chiếu vào mẫu. Người ta sẽ quay mẫu và cảm ứng thu chùm nhiễu xạ trên một đường tròn đồng tâm, ghi lại cường độ chùm tia phản xạ và phổ nhiễu xạ bậc 1 (n = 1).

Phổ nhiễu xạ sẽ là biểu đồ trình diễn cường độ nhiễu xạ với gấp đôi góc nhiễu xạ (2θ). Khi đối chiếu với các mẫu dạng màng mỏng, phương pháp thực hiện có một tí khác biệt, khi đó người ta chiếu tia X tới dưới góc rất hẹp (để tăng chiều dài tia X tương tác với màng mỏng, giữ nhất quyết mẫu và chỉ quay cảm ứng.

Khi đối chiếu với mẫu đơn giản nhất, gồm có các tấm điện tích cách nhau một khoảng tầm d, giao thoa cộng hưởng (cường độ tán xạ to ra hơn) được quan sát khi thỏa mãn Định luật Bragg: n λ = 2 d sin θ.

Phương pháp nhiễu xạ mẫu dạng bột được chấp nhận xác định thành phần pha, cấu trúc tinh thể (các thông số mạng tinh thể) và là phương pháp rất dễ thực hiện… Ngoài phương pháp nhiễu xạ bột còn tồn tại phương pháp Nhiễu xạ Laue và phương pháp đơn tinh thể quay.

Ưu điểm và hạn chế của phương pháp nhiễu xạ tia X?

Thiết bị phân tích XRD di động

Các thiết bị phân tích XRD như TERRA™ II và BTX™ III thế hệ tiếp theo sử dụng công nghệ này để cung cấp phân tích pha và khoáng vật nhanh chóng, đáng tin cậy của đa số thành phần chính và phụ trong thời kì thực trực tiếp trên máy phân tích.

Các thiết bị XRD dựa trên goniometer thông thường sử dụng kỹ thuật hình học phản xạ để xử lý tài liệu XRD. Do đó, các thiết bị này lớn, có nhiều phòng ban chuyển động và thường yêu cầu làm mát phía bên ngoài. Một nhược điểm khác là các thiết bị này cũng yêu cầu mẫu với khối lượng lớn để phân tích. Trước đó, những hạn chế này đồng nghĩa với việc phân tích XRD luôn diễn ra trong phòng thí nghiệm.

Trên các thiết bị XRD mới của Olympus đã đưa phương pháp XRD trở thành cơ động hơn trước đây bằng phương pháp sử dụng phương pháp hình học truyền dẫn độc đáo nơi chùm tia X đi qua mẫu.

Phương pháp này sẽ không yêu cầu phòng ban chuyển động, được chấp nhận thiết kế thiết bị XRD di động, chạy bằng pin thương nghiệp trước hết trên thế giới là thiết bị TERRA ™ II. Ngày này, các thiết bị XRD tiếp tục cung cấp tính di động và dễ sử dụng và chỉ yêu cầu khoảng tầm 15 mg mẫu để tiến hành phân tích.

Khi mẫu được chứa trong buồng mẫu, máy phân tích XRD sử dụng phương pháp tình cờ hóa hạt được gọi là hóa lỏng bột. Với phương pháp này, các máy phân tích của chúng tôi ứng dụng tần số rung không đổi lên mẫu, làm cho bột chuyển động từ trên xuống dưới và quay trên trục của nó.

Trong vòng 30 giây, mọi hạt trong hành lang cửa số mẫu sẽ đi qua chùm tia X theo mọi hướng có thể. Kết quả là, các thiết bị XRD đạt được sự tình cờ 100% — thành phần quan trọng nhất của nhiễu xạ tia X có kết quả chuẩn xác.

Quy trình phân tích định lượng khoáng vật trên thiết bị XRD

Quy trình XRD đơn giản nhất có thể đạt được kết quả đo khoáng định lượng một cách nhanh chóng và dễ dàng. Quá trình này còn có thể được giảng giải chỉ trong một vài bước:

Thiết bị liên quan